ОЦЕНКА СОСТОЯНИЯ МЕТАЛЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ. ПЕРСПЕКТИВЫ И ПРОБЛЕМЫ

Аннотация
Приведены примеры использования методики, совмещающей методы акустической эмиссии, и кинетического индентирования, для оценки состояния металлов после различных внешних воздействий (термообработка, циклические нагрузки, интенсивные пластические деформации и др.), приводящих к структурным и фазовым изменениям в материале и, как следствие, к изменению их механических свойств. Показана высокая перспективность методики в решении задач промышленной безопасности.

Ключевые слова: акустическая эмиссия, спектральный анализ, отпускная хрупкость, малоцикловая усталость, барокриодеформирование, высокотемпературная вакуумная экстракция водорода

Введение
Метод акустической эмиссии (АЭ) давно и успешно применяется в практике неразрушающего контроля потенциально опасного оборудования [1]. Существует большое количество лабораторных и промышленных установок, позволяющих одновременно регистрировать целый ряд параметров акустического отклика металла на деформационные воздействия. Это позволяет в реальном времени обнаруживать активно развивающиеся на момент контроля дефекты и определять места их расположения. Однако потенциально опасные дефекты, возникающие в процессе естественных изменений свойств материалов под действием окружающей среды (старение, коррозия, водородное охрупчивание и т.п.) при этом могут остаться незамеченными. Поэтому развитие методов оценки свойств материалов, мониторинга состояния работающего оборудования, остается весьма актуальной задачей в системе обеспечения промышленной безопасности.
Возможности метода АЭ как весьма чувствительного инструмента для оценки деградации механических свойств металла конструкций в процессе эксплуатации могут быть существенно расширены путем дополнения существующих методик спектральным анализом АЭ. Кроме того, как было показано в [2, 3], для инициирования АЭ возможно деформировать небольшую область материала путем внедрения индентора. Такое совмещение метода АЭ с кинетическим индентированием (индентирование с записью диаграмм вдавливания) позволяет получить одновременно как механические, так и акустические характеристики материала.
В настоящей работе авторы представляют примеры использования разрабатываемой методики неразрушающего контроля для оценки влияния внешних воздействий на состояние металла.

1. Регистрация и обработка сигналов АЭ

Общая схема акустико-эмиссионной аппаратуры показана на рис.1.
Инициирование акустической эмиссии (АЭ) осуществлялось путем внедрения твердосплавного конического индентора (2). В качестве силового привода были использованы испытательные машины ИМ-4А, LR30KPlus(производства LLOYDInstrumentsLtd), либо прибор Роквелла типа РВ. Предварительная нагрузка на индентор составляла 100 Н, максимальная – 1000 Н.

Для регистрации и преобразования АЭ сигналов в электрические применяли датчики АЭ MSAE-L2 (3) и усилитель MSAE-FA010 (4) с общим усилением 87 dB. На рис.1 показаны 2 варианта расположения датчика АЭ относительно образца (1). Выбор варианта зависел от геометрии образца. В ходе экспериментов измеряли дискретную АЭ и среднеквадратическое напряжение АЭ на выходе усилителя (RMS) и оцифровывали мгновенные значения сигналов АЭ, превышающих заданный порог, для вычисления их спектра. Две платы аналого-цифрового преобразователя производства ЗАО «Руднев-Шиляев», выполнены в конструктиве PCIи устанавливаются внутрь компьютера. Плата «медленного» АЦП (6) марки ЛА-1.5PCI-14 (одноканальный АЦП с мультиплексором на входе) в ходе эксперимента ведет непрерывный сбор медленно меняющихся параметров (RMS) и сохраняет их на диске. Плата «быстрого» АЦП (5) марки ЛА-н20-12PCIимеет буферную память и работает в «пакетном» режиме, с большой скоростью записывая во внутреннюю память фрагмент сигнала (по превышению порога или сигналу от таймера). Затем этот фрагмент (фрейм) записывается в файл на диске. Для регистрации АЭ во время эксперимента и для последующей ее обработке применялось оригинальное программное обеспечение (7), разработанное в Тольяттинском государственном университете.
Все зарегистрированные сигналы АЭ по методике [4] разбивали на группы по форме кривой спектральной плотности, и анализировали спектральные портреты (усредненная форма кривой спектральной плотности мощности), исходя из предположения, что внутри каждой группы природа всех сигналов едина и различна для разных групп.

2. Влияние термообработки сталей на параметры АЭ

Вопрос влияния термообработки на акустические характеристики сталей и связь их с механическими свойствами, зависящими от структурных изменений в металле после закалки и последующего отпуска, был рассмотрен авторами на примере целого ряда сталей (стали 10, 20, 35Г2, 09Г2С и др.) [5-7]. Было показано, что энергетические и спектральные параметры АЭ весьма сильно зависят от проведенной термообработки, что дает возможность разработки критериев качественной оценки степени охрупчивания металла (отпускная хрупкость).
В настоящей работе проведен сравнительный анализ параметров сигналов АЭ, зарегистрированных при индентировании образцов сталей 20 (закалка от 880 ^оС в воду + отпуск при 200-600^оС) и 40 (закалка от 840^оС в воду + отпуск при 200-500оС), отличающихся склонностью к отпускной хрупкости. Во всех случаях АЭ была довольно однородной: от 80 до 99% составляли сигналы одного вида. Будем называть их сигналами типа 1 (по классификации [4] или сигналами основного типа. На рис.2 приведены зависимости количества таких сигналов от температуры отпуска. Нулевая точка на оси температур соответствует состоянию материала после закалки (без отпуска).

Хорошо заметны области повышенной акустической активности при температурах отпуска 250-400^оС. Это явление сильнее выражено в стали 40, склонной в отпускной хрупкости, и менее  выражено у стали 20, менее чувствительной к режимам термообработки. Как уже ранее было отмечено в [5-7], в областях отпускной хрупкости отмечаются характерные изменения спектральных портретов сигналов АЭ (рис.3), заключающиеся в появлении дополнительных пиков в области высоких частот.

Таким образом, по степени искажения спектральных портретов можно качественно судить о «попадании» металла в зоны отпускной хрупкости. Проблема, однако, состоит в том, что сами спектральные портреты могут, в общем случае, зависеть от характеристик датчика и его расположения (см. рис.1), хотя общие закономерности эволюции спектров сохраняются. В [5] высказано предположение, что сигналы АЭ с «двугорбой» формой кривой спектральной плотности связаны с микроразрушениями по межзеренному механизму разрушения, то есть соответствуют охрупченному состоянию металла.

3. Циклическая усталость металла и акустическая эмиссия

Одной из важнейших особенностей длительно эксплуатируемых металлических конструкций, в частности, трубопроводов, является их естественное старение. Это выражается в том, что все материалы постепенно теряют свои эксплуатационные характеристики. Это проявляется в охрупчивании, а в ряде случаев, и растрескивании металла конструкций, труб и сварных соединений, эксплуатируемых, как правило, в условиях малоциклового нагружения [8]. Поэтому разработка экспресс-методов оценки степени деградации механических свойств металла, обусловленных структурными и фазовыми изменениями в процессе эксплуатации подобных конструкций, является весьма важной задачей.
Впервые изменение спектральных портретов вследствие усталости были замечены в образцах алюминиевого сплава Д16 (рис.4)

При увеличении количества циклов происходило снижение высоты основного пика и появление дополнительных пиков. Кроме того, изменялось и процентное содержание сигналов этого типа. Если в недеформированном материале сигналов этого типа было не более 30% от общего числа зарегистрированных, то с увеличением числа циклов нагружения их количество возрастало, достигая 90% в области разрушения образцов, испытавших более 3 млн. циклов нагружения. Остальные зарегистрированные типы сигналов имели одинаковую форму кривой спектральной плотности для всех изученных образцов.
Влияние малоцикловой усталости на параметры АЭ было систематически изучено [9] на образцах, изготовленных из материала электросварных прямошовных труб диаметром 426 мм с толщиной стенки 7 и 8 мм, сваренных токами высокой частоты из рулонной стали марки 20 производства ТЭСЦ-3 ТЭСК МСД ОАО «Выксунский металлургический завод».
Для оценки влияния циклического нагружения на параметры АЭ, были проведены сравнительные исследования образцов основного металла, предварительно разрушенных в результате: статических испытаний на одноосное растяжение (А) и малоцикловых испытаний (выдержавших соответственно 3400 (Б) и 16000 (В) циклов нагружений).
Индентирование проводилось на трех характерных участках (рис. 5): в недеформированную область I(зона захвата), в область относительно равномерной деформации IIи область локализованной деформации («шейка»). Датчик АЭ устанавливался на образцах через слой контактной жидкости с постоянным усилием прижима 2 Н.
При индентировании статически разорванных образцов АЭ практически однородна: 95–100% составляют сигналы со спектром одного вида (рис. 6а), что свидетельствует о действии единственного источника АЭ. Очевидно, что этот источник АЭ имеет дислокационную природу. Причем, независимо от места индентирования: в зону захвата, на которой материал не подвергался деформации при растяжении или вдоль рабочей части образца, вид кривой спектральной плотности сигналов основной группы практически идентичен. Однако по мере приближения к зоне разрыва растет степень деформационного упрочнения (поврежденность) материала, т.е. снижается подвижность дислокаций. Поэтому чем в более упрочненную область образца производится укол, тем меньше сигналов АЭ регистрируется и тем меньше, как правило, их энергия.
В отличие от статически разрушенного образца, для образцов после циклических испытаний спектральный состав сигналов АЭ, зарегистрированных при уколах в разные области образцов, не одинаков (рис. 6bи c): для всей рабочей части на кривой спектральной плотности появляется «ступенька» (рис. 6b), которая в зоне разрыва трансформируется в дополнительный пик (рис. 6с), т.е. в спектрах увеличивается доля высокочастотной составляющей. И хотя природа этого явления пока не ясна, уже сейчас можно утверждать, что АЭ при индентировании «чувствует» предысторию формирования структуры: под действием статического или циклического нагружения.
При большом количестве циклов до разрушения (16000, образец В) происходит уменьшение общего количества сигналов и снижение их энергии по сравнению с образцом Б (3400 циклов).

Испытания, аналогичные описанным выше, были проведены также на образцах со сварным соединением тех же партий. Из всей серии проведенных экспериментов можно сделать вывод, что существуют общие закономерности изменения параметров АЭ при индентировании образцов после циклических испытаний для основного металла и металла в области сварного соединения. При индентировании образцов в разном состоянии или в различные зоны одного образца АЭ может существенно отличаться, но в процессе каждого конкретного укола регистрируются АЭ-сигналы практически только одного вида. В исходном материале спектр этих сигналов содержит один низкочастотный пик. Вследствие структурных изменений, связанных со сваркой и последующей локальной нормализацией области шва, происходит смещение основного пика в сторону высоких частот и некоторое искажение спектров в прилегающих областях. Циклическое нагружение приводит к немонотонному увеличению количества регистрируемых сигналов и их энергии. Однако в случае индентирования в зоне, непосредственно примыкающей к месту разрушения, количество сигналов и их энергия резко уменьшаются, а искажения спектров, заключающиеся в увеличении высокочастотной составляющей (появление второго пика на кривой спектрально плотности) становятся все более ярко выраженными.
Отдельного разговора заслуживают «аномальные зоны» повышенной активности АЭ. Они всегда наблюдались в области шейки (рис.7) или в местах пересечения полос скольжения, хорошо заметных на поверхности полированных образцов, не доведенных до разрушения, либо почти симметрично по обе стороны от места разрушения. Причем в разрушенных образцах эти зоны были менее выраженными в образцах, испытавших большее число циклов до разрушения (рис.5).

Искажения спектральных характеристик наблюдались только в случаях хорошо заметной шейки и заключались в появлении дополнительного пика на кривой спектральной плотности, аналогично показанному на рис. 6b.
Природа таких «аномальных зон» пока не ясна. Было высказано предположение о том, что за их образование могут быть ответственны нерелаксированные внутренние напряжения, которые могли образоваться при циклических нагрузках. В пользу этого говорит и то, что с течением времени активность этих зон понижается и уже через год практически исчезает. При этом спектральные портреты качественно не меняются [10].
Из полученных результатов можно сделать вывод о том, что форма кривой спектральной плотности, вероятнее всего, определяется состоянием (структурой) металла, а распределение количества регистрируемых сигналов АЭ по длине образца существенно зависит от целого ряда факторов (в том числе, от наличия остаточных напряжений) и может изменяться с течением времени. Т.е. спектральные характеристики оказываются более надежными для решения задач рассматриваемого класса.

5. Влияние интенсивных пластических деформаций на параметры АЭ

Важнейшей задачей материаловедения является повышение физико-механических свойств металлов и сплавов. Одним из перспективных методов для решения этой задачи является барокриодеформирование (БКД), при котором пластическое деформирование материалов осуществляется в условиях значительных сил всестороннего сжатия при криогенных температурах [11]. БКД позволяет добиться максимального диспергирования структуры, что приводит к улучшению прочностных параметров металла [12].
Рассмотрим влияние БКД на параметры АЭ на примере титанового сплава ВТ1-0 [13]. Титан и сплавы на его основе являются весьма перспективными материалами, имеющими два основных преимущества по сравнению с другими материалами: высокую удельную прочность вплоть до температур 450—500° С и отличную коррозионную стойкость во многих агрессивных средах [14]. Непрерывно расширяются области применения титана и титановых сплавов в химическом машиностроении, авиапромышленности и других отраслях производства. Поэтому разработка новых методов обработки и оценки качества титановых материалов является весьма важной задачей.
Из полученных барокриодеформированием при 77 К на 20, 45, 55 и 65% экструдатов были изготовлены образцы в виде таблет толщиной 0,8-1 мм и диаметром 3-4 мм. Все таблеты, в том числе из исходного титана, были механически отполированы до получения ровной блестящей поверхности и подвергнуты индентированию с записью сигналов АЭ. На рис. 8 и 9 приведены результаты испытаний.
Для всех исследованных образцов состав АЭ был практически однородным: 90-99% составляли сигналы одного вида (группы), очевидно, имеющие дислокационную природу. Однако параметры этих сигналов изменялись с ростом степени деформации. На рис.8 приведены графики усредненных по двум уколам зависимостей энергии (Еср) и медианной частоты*) (Fср) от степени БКД (d).
Видно, что с увеличением степени деформирования энергия сигналов уменьшается, а медианная частота увеличивается. Это может быть связано с диспергированием структуры материала, деформированного в условиях всестороннего сжатия при низких температурах [11], что приводит к изменению подвижности дислокаций и, соответственно, характеристик акустического излучения. В результате измельчения структурных составляющих титана после БКД уменьшается длина свободного пробега дислокаций, с чем и связаны монотонное снижение энергии АЭ и рост медианной частоты.

Спектральный анализ АЭ показал, что с увеличением степени БКД кривая спектральной плотности сглаживается, при этом наиболее заметны изменения кривой спектральной плотности в области низких (100-200 кГц) частот (рис.9).

Снижение высоты основных пиков**) на кривой спектральной плотности состава сигналов АЭ с ростом степени БКД может быть связано с ростом количества внутренних степеней свободы. С одной стороны, зерна наноразмеров с различной ориентацией кристаллической решетки за счет собственных колебаний рассеивают энергию акустического сигнала, с другой стороны, за счет измельчения зерен уменьшается энергия акустического сигнала, генерируемого при развитии дислокаций.

6. «Естественный» водород в металле и АЭ
Водород, располагаясь внутри металла в ловушках различной природы (с разной энергией связи водорода в них), обладает разной диффузионной подвижностью и может оказывать влияние на прочностные и пластические свойства материала [15] а также на характер акустической эмиссии (АЭ) [16, 17]. Чувствительность метода АЭ такова, что изменения «естественных» концентраций водорода, которые обычно составляют единицы атомов водорода на сотни тысяч атомов металлической матрицы, влияют на параметры АЭ [18, 19].
Измерение концентрации водорода и разделение его по энергиям связи проводилось методом высокотемпературной вакуумной экстракции. Анализировалось количество экстрагированного водорода при последовательном нагреве образцов до температур 200, 350, 450, 500, 550, 700 и 850 ^оС [20]. При нагреве образцов сначала выделяется водород, адсорбированный на поверхности исследуемого образца (при нагреве до 200 ^оС). При температурах 350–550 ^оС выделяется диффузно-подвижный водород (с низкими энергиями связи), и при температурах выше 550 ^оС выделяется сильно-связанный водород (с наибольшими энергиями связи).
При сопоставлении акустических параметров при индентировании металлов после различных внешних воздействий (термообработка, циклические испытания, БКД) с результатами измерения «естественных» концентраций водорода были выявлены явные корреляции между количеством зарегистрированных сигналов АЭ и количеством содержащегося в металле водорода. Для примера на рис. 11 проведено такое сопоставление общего количества сигналов АЭ, зарегистрированных при индентировании титановых образцов после БКД, описанного в предыдущем разделе, с кривыми экстракции водорода. Видна явная корреляция усредненного по двум уколам количества сигналов АЭ (Nср) и содержания водорода в образце (Q_S), прежде всего, за счет водорода с большими энергиями связи (сильно-связанный водород, Q₃).

Заключение
Таким образом, метод АЭ является весьма чувствительным инструментом для исследования состояния металлов после различных внешних воздействий. Совмещение его с методом кинетического индентирования позволяет создать новую эффективную методику неразрушающего контроля, пригодную для использования как в лабораторных, так и в промышленных условиях. Однако на пути широкого применения подобной методики предстоит решить целый ряд проблем. Основная из них – влияние параметров акустической аппаратуры. Второй важной задачей в этом направлении является создание численных критериев оценки изменения свойств металлов в процессе эксплуатации или после термообработки, что позволит перейти в оценке остаточного ресурса работающего оборудования.

Список литературы
1. Правила организации и проведения акустико-эмиссионного контроля сосудов, аппаратов, котлов и технологических трубопроводов. – РД 03-131-97. – Госгортехнадзор России. – 1997 г.
2. Мерсон Д.Л., Черняева Е.В., Мещеряков Д.Е. Совмещение методов акустической миссии и индентирования как эффективная методика экспресс контроля текущего состояния материалов и покрытий // Материалы в автомобилестроении. Ч.1. Металлические материалы. Сб. докл. IIIМеждунар. научно-практ. конф. (19-20июня 2008 г.) – Тольятти, 2008. – С.482-489.
3. Мерсон Д.Л., Черняева Е.В., Мещеряков Д.Е. Акустическая эмиссия в термообработанных сталях при индентировании и одноосном растяжении/ Известия Самарского научного центра РАН, специальный выпуск №Технология управления организацией. Качество продукции и услуг». – Самара: Издательство Самарского научного центра РАН, вып.6, 2008. – С.91-97.
4. Д.Л.Мерсон, А.А.Разуваев, А.Ю.Виноградов. Применение методики анализа спектральных образов сигналов акустической эмиссии для исследования повреждаемости покрытий TiNна стальной подложке. // Дефектоскопия, 2002. № 7. C. 37-46.
5. Мерсон Д. Л., Черняева Е. В. Спектральные характеристики акустической эмиссии и механические свойства трубной стали в зависимости от температуры отпуска. / Деформация и разрушение материалов, № 5, 2005, с.24-27.
6. Д.Л. Мерсон, Е. В. Черняева. Применение метода акустической эмиссии для оценки механических свойств трубных сталей. - МиТОМ.- 2007.- №.5. –С.60-64
7. Мерсон Д.Л., Черняева Е.В., Мещеряков Д.Е. Применение спектрального анализа акустической эмиссии для оценки состояния образцов стали 20 // Деформация и разрушение, №1. 2009. С. 44-48.
8. Старение труб нефтепроводов / А.Г. Гумеров [и др.]. – М.: Недра, 1995. – 218 с.
9. Черняева Е.В., Галкин Д.И., Мерсон Д.Л., Бигус Г.А. Применение метода акустической эмиссии для неразрушающего контроля состояния основного металла и сварных соединений трубопроводов, работающих в условиях малоцикловой усталости // Сварка и диагностика – №2. –2010. – С 50-57.
10. Черняева Е.В., Мерсон Д.Л. Влияние времени «вылеживания» образцов из стали 20, подвергнутых усталостным испытаниям, на параметры акустической эмиссии при индентировании /Матер. 51-й междунар. конф. «Актуальные проблемы прочности» (16-20 мая 2011 г., Харьков), Харьков, 2011 – с. 245.
11. П.А.Хаймович, Барокриодеформирование металлических материалов.Материалы VМеждународной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций». 12 - 14 марта 2008 г, Оренбург, т.1, с.33-39.
12. В.В. Брык, И.М. Неклюдов, В.И. Соколенко, Я.Д. Стародубов, П.А. Хаймович Низкотемпературная квазигидроэкструзия как способ упрочнения конструкционных материалов
13. E. V. Chernyaeva, P. A. Khaimovich, A. M. Polyanskii, V. A. Polyanskii, D. L. Merson, E. G. Zamler, and Yu. A. Yakovlev. Influence of Barocryodeformation on the Hydrogen Concentration and Acoustic Emission in VT1_0 Commercial Titanium // Technical Physics, 2011, Vol. 56, No. 4, pp. 560–563
14. Глазунов С. Г., Моисеев В. H., Конструкционные титановые сплавы, М., 1974; Металлургия титана, М., 1968
15. Колачев Б.А., Водородная хрупкость металлов. - М.: Металлургия, 1985.- 216 с.
16. Забильский В.В., Ильина С.Г. Влияние водорода на акустическую эмиссию и характеристики трещиностойкости высоковязкой стали // ФММ. - 2000. - 90, №6. - с. 105-107.
17. Hagi H., Hayashi Y. Formation of microcracks and acoustic emission in carbon steels by cathodic hydrogen charging // J. Soc. Mater. Sci. Jpn. - 1988. - Vol. 37, № 423. - P. 1442-1448.
18. Мерсон Д.Л., Полянский А.М., Полянский В.А., Черняева Е.В.связь механических характеристик стали 35Г2 с содержанием водорода и параметрами акустической эмиссии. – Заводская лаборатория, 2008, №2. – С.57-60
19. Черняева Е.В., Полянский А.М., Полянский В.А., Мерсон Д.Л., Яковлев Ю.А. Влияние термообработки на концентрацию водорода и параметры акустической эмиссии в стали 20//Матер.VМеждунар. науч. конф. «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (12-14 марта 2008 г., Оренбург), Оренбург, 2008.- Т. 1. – С. 292-298
20. E.V.Chernyaeva, A.M.Polyanskii, V.A.Polyanski, P.A.Khaimovich, Yu.A.Yakovlev, andD.L.Merson. “Natural” HydrogenandAcousticEmissioninKh18N10TSteelafterBarocryodeformation// TechnicalPhysics, 2010, - Vol. 55, No7. – P.1058-1061